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|---|---|---|---|
| 產地類別 | 國產 | 應用領域 | 醫療衛生,生物產業 |
實驗室 pH (酸度)計校準方法
1. pH計的介紹
實驗室pH (酸度)計是一種電化學分析儀器；用于測量水溶液的pH值。pH計主要由電計和測量電極兩部分組成。電計部分包括阻抗轉換器、放大器、定位調節器、斜率調節器、溫度補償器和顯示器等；測量電極包括指示電極和參比電極。復合電極的指示電極多為玻璃電極，參比電極常稱為內參比電極。
2．計量性能要求
pH (酸度)計校準計量性能要求
計量性能 | 儀器級別 | |||
0.2級 | 0.1級 | 0.01級 | 0.001級 | |
顯示單元分辨力（pH） | 不低于0.1 | 不低于0.1 | 不低于0.01 | 不低于0.001 |
電計pH擋示值誤差（pH） | 不超過 ±0.1 | 不超過 ±0.1 | 不超過 ±0.02 | 不超過 ±0.002 |
電計電壓擋示值誤差 | 不超過 ±2%FS | 不超過 ±1%FS | 不超過 ±0.1%FS | 不超過 ±0.03%FS |
輸入電流A | 不大于1×10-11 | 不大于1×10-11 | 不大于1×10-12 | 不大于1×10-12 |
輸入阻抗引起的 示值誤差（pH） | 不大于 0.03 | 不大于 0.03 | 不大于 0.01 | 不大于 0.001 |
近似等效輸入阻抗 Ω | 不小于3×1011 | 不小于 3×1011 | 不小于 1×1012 | 不小于 3×1012 |
溫度補償引起的 示值誤差（pH） | 不超過 ±0.1 | 不超過 ±0.05 | 不超過 ±0.01 | 不超過 ±0.001 |
電計示值重復性（pH） | 不大于0.05 | 不大于0.05 | 不大于0.01 | 不大于0.001 |
溫度探頭測量誤差℃ | 不超過±0.5 | 不超過±0.5 | 不超過±0.5 | 不超過±0.3 |
儀器示值誤差（pH） | 不超過±0.2 | 不超過±0.1 | 不超過±0.03 | 不超過±0.011 |
儀器示值重復性（pH） | 不大于0.1 | 不大于0.05 | 不大于0.01 | 不大于0.005 |
3.計量器具校準
（1）環境條件
儀器級別 | 室溫℃ | 相對濕度% | 標準溶液和電極系統的溫度恒定性 | 干擾因素 |
0.001級 | 23±3 | ≤85 | ±0.2℃ | 附近無明顯的機械振動和強電磁干擾 |
0.01級 | 23±10 | ≤85 | ||
0.1級 | 23±15 | ≤85 | ||
0.2級 | 23±15 | ≤85 |
（2）校準使用標準物質
0.00 1級pH計應使用一級標準物質，不確定度不大于0.005（K=3）；
其他級別PH計可使用二級標準物質，不確定度不大于0.01（k=3）。
（3）校準項目
a. 電計pH擋示值誤差
b. 電機電壓檔示值誤差
c. 輸入電流
d. 輸入阻抗引起的示值誤差
e. 近似等效輸入阻抗
f. 溫度補償引起的示值誤差
g. 溫度探頭測量誤差
h. 電計示值重復性
i. 儀器示值誤差
j. 儀器示值重復性
（4）外觀檢查
用目測、觸摸檢查pH計。
（5）電計pH擋示值誤差
a. 連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇pH測量模式，溫度補償調節至25 ℃(或某一中間溫度點)；
b. 根據說明書校準pH計后，調節檢定儀，使其輸出標準信號pHs，記錄pH計電計示值；
c. 在全量程范圍內檢定pH計每一整數點pH值，按單向輸入增加和輸入減少的方式，各測量1次；
d. 最后計算每個檢定點電計pH擋示值誤差?pH，取?pH絕對值最大者作為此項目的校準結果。
（6）電計電壓檔示值誤差
a. 連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇mV測量模式；
b. 調節檢定儀，使其輸出直流電壓信號，信號輸入pH計，記錄pH計電計示值；
c. 直流電壓示值檢定點為：0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±EFmV，按單向輸入增加和輸入減少的方式各測量1次；
d. 最后計算每個檢定點電計直流電壓擋示值誤差?E，取?E絕對值最大者作為此項目的校準結果。
（7）輸入電流
a. pH計溫度補償調至25 ℃（或某一中間溫度點），調節檢定儀，使其輸出信號為其等電位pH值的pH；
b. 接入和斷開高阻，分別記錄pH計電計示值pH1和pH2；
c. 計算電計示值變化?pH，重復測量3次，計算pH計電計的輸入電流I。
（8）輸入阻抗引起的示值誤差
a. 連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇pH測量模式，溫度補償調節至25℃（或某一中間溫度點）；
b. 調節檢定儀，使其輸出相當于(pHD+6)的信號，記錄pH計電計示值pH1；
c. 接入高阻 (顯示單元分辨力為0.001時接人1 GΩ高阻，其他分辨力接入3GΩ高阻)，調節檢定儀，使其輸出信號為pHD，調節pH計，使其pH示值為7 (或pH計等電位pH值)；
d. 調節檢定儀，使其再次輸出（pHD+6）的信號，記錄 pH計電計示值pH2；
e. 上述操作重復3次，計算輸入阻抗引起的示值誤差?pHR；
f. 用同樣方法檢定輸人(pHD-6) 的信號時，輸人阻抗引起的示值誤差?pHR、，取?pHR和?pHR、中較大者作為此項目的校準結果。
（9）近似等效輸入阻抗
a. 取輸入阻抗引起的示值誤差中?pHR和?pHR、中值較大者，計算電計的等效輸入阻抗r或r';
b. 若?pHR和?pHR、均為零，則以pH計顯示單元分辨力的一半代入計算。
（10） 溫度補償引起的示值誤差
1) 手動溫度補償引起的示值誤差
a. 連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇pH測量模式，將溫度補償調至25 ℃以外的溫度，包括溫度補償功能上下限溫度在內，檢定的溫度點不少于5個；
b. 在每一檢定點，調節檢定儀，使其輸出該溫度下相當于(pHD+6)的信號，記下pH計電計示值；
c. 重復測量2次，計算溫度補償引起的示值誤差?pHT。
2) 自動溫度補償引起的示值誤差
a. 連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇pH測量模式，將溫度計和pH升溫度探頭放至恒溫水槽中，將恒溫水槽調溫至25℃以外的溫度；
b. 在(5~ 60)℃范圍內均勻選擇不少于5個溫度點，在每一檢定點，調節檢定儀，使其輸出該溫度(溫度計的標準溫度)下相當于（pHD+6）的信號，記下電計的pH示值、溫度示值以及溫度計的溫度示值；
c. 重復測量2次，計算溫度補償引起的示值誤差?pHT。
（11）溫度探頭測溫誤差
將在自動溫度補償引起的示值誤差中所記錄的pH計溫度示值和溫度計溫度示值，計算pH計溫度探頭在不同溫度點的測溫誤差?T，取?T絕對值最大者作為此項的校準結果。
（12） 電計示值重復性
a. 連接pH計和檢定儀，檢定儀高阻斷開，pH計選擇pH測量模式，溫度補償調節至25℃（或某一中間溫度點）；
b. 調節檢定儀，使其輸出該溫度下相當于(pHD+3)的信號，接人1 GΩ高阻，待pH計示值穩定后，記錄pH計示值pHi；
c. 重復上述操作6次，計算電計示值重復性。
（13） 儀器示值誤差、重復性
a. 選用(3~5) 種標準溶液，置于恒溫水槽中恒溫，在pH計正常工作條件下，用標準溶液校準；
b. 之后測量另一種校準時未使用的標準溶液，重復上述操作6次，計算pH計示值誤差?pHs。
c. 取這6次結果計算pH計測量重復性。
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